NOM 041-SSA1-1993


NOM 041-SSA1-1993

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-041-SSA1-1993, BIENES Y SERVICIOS. AGUA PURIFICADA ENVASADA. ESPECIFICACIONES SANITARIAS

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.

JOSE MELJEM MOCTEZUMA, Director General de Control Sanitario de Bienes y Servicios, por acuerdo del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 38, fracción II, 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 8o. fracción IV y 13 fracción I del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud.

PREFACIO

En la elaboración de la presente norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones:

SECRETARIA DE SALUD

Dirección General de Control Sanitario de Bienes y Servicios Dirección General de Medicina Preventiva Dirección General de Salud Ambiental Laboratorio Nacional de Salud Pública

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

Dirección General de Normas Dirección General de Políticas Comerciales

PROCURADURIA FEDERAL DEL CONSUMIDOR

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

Escuela Nacional de Ciencias Biológicas

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

Facultad de Química

ASOCIACION NACIONAL DE PRODUCTORES DE AGUAS ENVASADAS, A.C.

ASOCIACION NACIONAL DE PRODUCTORES Y DISTRIBUIDORES DE AGUA PURIFICADA, A.C.

CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION

COMISION NACIONAL DEL AGUA

COMPAÑIA MUNDET, S.A.

CONCENTRADOS NATURALES, S.A.

ELECTROPURA, S.A.

GLESSON VELARDE, S.A.

PEPSICO DE MEXICO, S.A.

SERVICIOS DEL CENTRO, S.A. DE C.V.

INDICE

0. INTRODUCCION 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION 2. REFERENCIAS 3. DEFINICIONES 4. SIMBOLOS Y ABREVIATURAS 5. DISPOSICIONES SANITARIAS 6. ESPECIFICACIONES SANITARIAS 7. MUESTREO 8. METODOS DE PRUEBA 9. ETIQUETADO 10. ENVASE Y EMBALAJE 11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 12. BIBLIOGRAFIA 13. OBSERVANCIA DE LA NORMA 14. VIGENCIA 15. APENDICES NORMATIVOS Apendice A Apendice B

0. Introducción

Esta norma tiene como propósito, establecer las especificaciones sanitarias del agua purificada envasada con el fin de reducir los riesgos de transmisión de enfermedades gastrointestinales y las derivadas de su consumo.

Estas especificaciones se establecen con base en legislaciones internacionales.

1. Objetivo y campo de aplicación

1.1 Esta Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones sanitarias del agua purificada envasada.

1.2 Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en el Territorio Nacional para las personas físicas o morales que se dedican a su proceso o importación.

2. Referencias

Esta norma se complementa con lo siguiente:

NOM-031-SSA1-1993 Productos de la pesca. Moluscos bivalvos frescos-refrigerados y congelados. Especificaciones sanitarias.

NOM-051-SCFI-1994 Especificaciones generales de etiquetado para alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados.

NOM-092-SSA1-1994 Método para la cuenta de bacterias aerobias en placa.*

NOM-109-SSA1-1994 Procedimientos para la toma, manejo y transporte de muestras de alimentos para su análisis microbiológico.*

NOM-110-SSA1-1994 Preparación y dilución de muestras de alimentos para su análisis microbiológico.*

NOM-112-SSA1-1994 Determinación de bacterias coliformes. Técnica del número más probable.*

NOM-117-SSA1-1994 Método de prueba para la determinación de cadmio, arsenico, plomo, estaño, cobre, fierro, zinc, y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por absorción atómica.*

NOM-120-SSA1-1994 Buenas prácticas de higiene y sanidad para bienes y servicios.*

NOM-127-SSA1-1994 Agua para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.*

*Proyecto en proceso de expedición como Norma Oficial Mexicana.

3. Definiciones

Para fines de esta norma se entiende por:

3.1 Agua potable, aquella cuyo uso y consumo no causa efectos nocivos al ser humano.

3.2 Agua purificada envasada, aquella sometida a un tratamiento físico o químico que se encuentra libre de agentes infecciosos, cuya ingestión no causa efectos nocivos a la salud y para su comercialización se presenta en botellones u otros envases con cierre hermético y que además cumple con las especificaciones que se establecen en esta norma.

3.3 Buenas prácticas de fabricación, conjunto de normas y actividades relacionadas entre sí, destinadas a garantizar que los productos tengan y mantengan las especificaciones requeridas para su uso.

3.4 Envase, todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su integridad física, química y sanitaria.

3.5 Envasee retornable, aquel que se utiliza más de una vez y que forzosamente tendrá que ser lavado y desinfectado en cada uso.

3.6 Envase no retornable, aquel de un solo uso, que no cumple con la definición de envase retornable.

3.7 Etiqueta, todo rótulo, marbete, inscripción, imagen u otra forma descriptiva o gráfica ya sea que este impreso, marcado, grabado, en relieve, hueco, estarcido o adherido al empaque o envase del producto.

3.8 Inocuo, aquello que no hace o causa daño a la salud.

3.9 Límite máximo, cantidad establecida de aditivos, microorganismos, parásitos, materia extraña, plaguicidas, biotoxinas, residuos de medicamentos, metales pesados y metaloides que no se debe exceder en un alimento, bebida o materia prima.

3.10 Lote, la cantidad de unidades de un producto elaborado en un solo proceso con el equipo y sustancias requeridas, en un mismo lapso para garantizar su homogeneidad. Por lo tanto, no puede ser mayor que la capacidad del equipo ni integrarse con partidas hechas en varios períodos.

3.11 Métodos de prueba, procedimientos analíticos utilizados en el laboratorio para comprobar que un producto satisface las especificaciones que establece la norma.

3.12 Muestra, número total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las características y condiciones del mismo.

3.13 Plaguicidas, sustancia o mezcla de sustancias utilizadas para prevenir, destruir, repeler o mitigar cualquier forma de vida que sea nociva para la salud, los bienes del hombre o el ambiente, excepto la que exista sobre o dentro del ser humano y los protozoarios, virus, bacterias, hongos y otros microorganismos similares sobre o dentro de los animales.

3.14 Proceso, conjunto de actividades relativas a la obtención, elaboración fabricación, preparación, conservación mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro al público de productos.

3.15 Registro, formato donde se anotan los datos de las condiciones de proceso.

4. Símbolos y abreviaturas

Cuando en esta norma se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por:

cm centímetros

d densidad

g gramo

l litro

µg/l microgramos por litro

mµ milimicra

mg miligramo

mg/l miligramos por litro

ml mililitro

M molar

mol molécula

N normal

NMP número más probable

pH potencial de hidrógeno

UPC unidades de platino cobalto

UFC unidades formadoras de colonias

UTN unidades de turbidez nefelométricas

vol volumen

Cuando en la presente norma se mencione al Reglamento, debe entenderse que se trata del Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios.

5. Disposiciones sanitarias

El producto objeto de esta norma, además de cumplir con lo establecido en el Reglamento, debe ajustarse a las siguientes disposiciones:

5.1 La fuente de abastecimiento de agua debe sujetarse a las disposiciones establecidas en el Reglamento.

5.2 El lavado y desinfección de envases, debe realizarse con soluciones sanitizantes que no alteren o cedan sustancias que modifiquen las características del producto y evitando la contaminación por el arrastre de las mismas.

5.3 Las plantas purificadoras de agua deben estar diseñadas y establecidas en instalaciones que permitan efectuar correctamente las buenas prácticas de fabricación.

5.4 En las plantas purificadoras de agua se deben llevar registros de las pruebas efectuadas a la materia prima (agua), producto en proceso, producto terminado, lavado de envases, mantenimiento sanitario del equipo, líneas de producción, accesorios y número de lote asignado al producto, los cuales deben conservarse por un año a disposición de la autoridad sanitaria.

6. Especificaciones sanitarias

El producto objeto de este ordenamiento, debe cumplir con las siguientes especificaciones:

6.1 Organolépticas y físicas

Olor Inodoro

Sabor Insípido

Límite Máximo

Color 15 Unidades de color verdadero* en la escala de platino-cobalto

Turbiedad 5 Unidades de UTN

* Unicamente el producido por sólidos disueltos en el agua.

6.2 Fisicoquímicas

pH 6,5 - 8,5

Límite Máximo mg/l

Alcalinidad total 300,00 como CaCO3

Aluminio 0,20

Arsénico 0,05

Bario 0,70

Cadmio 0,005

Cianuros como CN- 0,05

Cloro residual libre después de un 0,10 tiempo de contacto mínimo de 30 minutos

Cloruros como Cl- 250,00

Cobre 1,00

Cromo total 0,05

Dureza total como CaCO3 200,00

Fenoles o compuestos fenólicos 0,001

Fierro 0,30

Fluoruros como F- 0,70

Manganeso 0,05

Mercurio 0,001

Nitratos como N 10,00

Nitritos como N 0,05

Nitrógeno amoniacal como N 0,50

Nitrógeno orgánico total como N 0,10 Oxígeno consumido en medio ácido 2,00 Ozono al envasar 0,40 Plata 0,05 Plomo 0,02 Sólidos disueltos totales 500,00 Sulfatos como SO4= 250,00 Sustancias activas al azul de metileno 0,50 Trihalometanos totales 0,10 Zinc 3,00 6.3 Microbiológicas Límite Máximo Mesofílicos aerobios UFC/ml 100 Coliformes totales* NMP/100 ml no detectable Coliformes totales** UFC/100 ml cero Vibrio cholerae*** Negativo * Técnica de número más probable. ** Método de filtración por membrana. *** Bajo situaciones de emergencia sanitaria la Secretaría de Salud, sin perjuicio de las atribuciones de otras Dependencias del Ejecutivo establecerá los casos en los que se habrá de determinar la presencia de este agente biológico. 6.4 Plaguicidas Límite Máximo µg/l Aldrín y Dieldrín (separados o combinados) 0,03 Clordano (total de isómeros) 0,30 DDT (Dicloro difenil tricloro etano) 1,00 (total de isómeros) Gamma-HCH (lindano) 2,00 Hexaclorobenceno 0,01 Heptacloro y epóxido de heptacloro 0,03 Metoxicloro (1,1,1-Tricloro, 2,2, bis 20,00 (p-metoxi-fenil) etano) 2,4-D (Acido 2,4 - diclorofenoxiacético) 30,00 7. Muestreo El procedimiento de muestreo del producto objeto de esta norma debe sujetarse a lo que establece la Ley General de Salud. 8. Métodos de prueba Para la verificación de las especificaciones que se establecen en esta norma, se deben aplicar los métodos de prueba señalados en el apartado de referencias. Para la determinación de las especificaciones físicas, químicas y de plaguicidas se deben aplicar los métodos establecidos en el apéndice normativo A de esta norma. Para la determinación de aluminio, bario, cromo, manganeso y plata se debe aplicar el método de prueba establecido en la NOM-117-SSA1-1994. Método de prueba para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por absorción átomica. La determinación de Vibrio cholerae, se efectuará con el método contemplado en la Norma Oficial Mexicana NOM-031-SSA1-1993. Moluscos bivalvos frescos-refrigerados y congelados. Especificaciones sanitarias; la preparación de la muestra se establece en el apéndice normativo B de esta norma. Para la determinación de coliformes totales por filtración por membrana se debe aplicar el método establecido en el apéndice normativo B de esta norma. Además de los métodos señalados en el apartado de referencias y los incluidos en el apéndice normativo A y B de esta norma, existen métodos alternos validados para la determinación de las especificaciones de cada parámetro que pueden ser utilizados para el aseguramiento de calidad del producto. 9. Etiquetado La etiqueta del producto objeto de esta norma, además de cumplir con lo establecido en el Reglamento y la Norma Oficial Mexicana correspondiente, debe sujetarse a lo siguiente: Debe figurar el número o clave del lote de producción 10. Envase y embalaje 10.1 Envase El producto objeto de esta norma se debe envasar en recipientes de tipo sanitario que tengan tapa inviolable o sello o banda de garantía, elaborados con materiales inocuos y resistentes a distintas etapas del proceso, de tal manera que no reaccionen con el producto o alteren sus características físicas, químicas y organolépticas. 10.2 Embalaje Se deben usar envolturas de material resistente que ofrezcan la protección adecuada a los envases para impedir su deterioro exterior, a la vez que faciliten su manipulación, almacenamiento y distribución. 11. Concordancia con normas internacionales Esta norma no tiene concordancia con normas internacionales. 12. Bibliografía 12.1 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1992. Ley Federal sobre Metrología y Normalización. México, D.F. 12.2 Secretaría de Salud. 1991. Ley General de Salud. México, D.F. 12.3 Secretaría de Salud. 1988. Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios. México, D.F. 12.4 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1981. NORMA-Z-013/02. Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de las Normas Oficiales Mexicanas. México, D.F. 12.5 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. NORMA-008-SCFI-1993. Sistema General de Unidades de Medida. México, D.F. 12.6 Secretaría de Salud. Dirección General de Control Sanitario de Bienes y Servicios. 1992. Manual de Buenas Prácticas de Higiene y Sanidad. México, D.F. 12.7 U.S. Government Printing Office Washington Office of the Federal Register 1990, Code of Federal Regulations. 21.110 "Current Good Manufacturing Practice". 12.8 U.S. Government Printing Office Washington Office of the Federal Register 1990, Code of Federal Regulations. 21.103.35. Subpart B-Standards of Quality (Botted Water). 12.9 U.S. Government Printing Office Washington Office of the Federal Register 1990, Code of Federal Regulations. 21.129. Processing and botling of bottled drinking Water. 12.10 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.Eighteen Edition. 1992. APHA.AWWA.WPCF.USA. 12.11 Organización Panamericana de la Salud. 1987. Guías para la Calidad del Agua Potable. Volumen 2. México, D.F. 13. Observancia de la Norma La vigilancia en el cumplimiento de la presente norma corresponde a la Secretaría de Salud. 14 Vigencia La presente Norma Oficial Mexicana entrará en vigor con su carácter de obligatorio a los treinta, siguientes a partir de su publicación en el Diario Oficial de la Federación. Sufragio Efectivo. No Reelección México, D.F., 29 de noviembre de 1994.- El Director General de Control Sanitario de Bienes y Servicios, José Meljem Moctezuma.- Rúbrica Apéndice normativo A A. Métodos de prueba 1 Determinación de color 1.1 Fundamento El color se determina por comparación visual o espectrofotométrica de la muestra con soluciones coloridas de platino-cobalto de concentraciones conocidas y también se puede determinar con discos-patrón, la unidad de color es la producida por 1 mg/l de platino en forma de ion cloro- platinato. 1.2 Interferencias La turbiedad es la única interferencia grave en este método y se recomienda eliminarla mediante centrifugación o filtración. 1.3 Material Potenciómetro Tubos de Nessler de 50 ml de forma alta Comparador de color Disco para color Centrífuga Medio filtrante 1.4 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando se hable de agua se debe entender agua destilada. Solución madre de platino-cobalto Se disuelven 1,240 g de cloro platinato potásico (K2PtCl6) equivalente a 0,5 g de platino metálico y 1 g de cloruro cobaltoso hexahidratado cristalizado (CoCl2 . 6H2O) equivalente a 0,25 g de cobalto metálico; en agua, con 100 ml de ácido clorhídrico concentrado, aforándose con agua a un litro, esta solución tiene 500 unidades de color. 1.5 Procedimiento 1.5.1 Comparación con soluciones de platino-cobalto. 1.5.1.1 Preparar soluciones patrón que tengan colores de acuerdo a la Tabla 1. Tabla 1 SOLUCION MADRE PLATINO UNIDADES DE COLOR COBALTO (ml) 5 0,5 10 1,0 15 1,5 20 2,O 25 2,5 30 3,0 35 3,5 40 4,0 45 4,5 50 5,0 55 5,5 60 6,0 65 6,5 70 7,0 Colocar los volúmenes de solución madre de platino-cobalto en tubos de Nessler y aforar con agua a 50 ml. Nota: Dichas soluciones deben renovarse cada 6 meses como máximo. 1.5.1.2 Colocar la muestra libre de turbiedad en un tubo de Nessler y comparar con las soluciones patrón. Se recomienda efectuar la observación, mirando verticalmente hacia abajo a través de los tubos contra una superficie blanca o contra un espejo colocado en un ángulo tal que la luz se refleje hacia arriba a través de las columnas del líquido. 1.5.1.3 Si el color se excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua en proporciones conocidas hasta que el color esté dentro del intervalo de las soluciones patrón. 1.5.2 Comparación con discos calibrados. 1.5.2.1 Colocar la muestra libre de turbiedad en un tubo de 50 ml provisto de un tapón de vidrio con una superficie ópticamente limpia. 1.5.2.2 En otro tubo igual al anterior se coloca agua que servirá como referencia. 1.5.2.3 El disco comparador se coloca en la parte superior del equipo, se gira buscando igualar los colores de ambos tubos y al igualarla se tomará la lectura del color en el disco. 1.5.2.4 Si el disco no tiene el intervalo que permita comparar la muestra, ésta se debe diluir hasta que el color se pueda medir, antes de la dilución. 1.5.2.5 Medir el pH de la muestra. 1.6 Cálculos Los resultados de las determinaciones de color, se deben expresar en números enteros, especificando el pH ya que el color está en función del pH que se tenga. 1.6.1 Las unidades de color se determinan por la siguiente fórmula: Unidades de color = l x f En donde: l = Lectura del patrón o del disco f = Factor de dilución (Vf) (Vi) Vf = Volumen final Vi = Volumen inicial 2 Determinación de turbiedad (método nefelométrico) 2.1 Fundamento Se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas, con la intensidad de la luz dispersada por su suspensión de referencia estándar, en condiciones semejantes. El polímero formazina es el patrón de turbiedad más aceptado. Es fácil prepararlo y tiene propiedades reproducibles de dispersión de la luz, en comparación con arenas o patrones naturales. La turbiedad de una concentración dada de suspensión de formazina se define de 40 unidades nefelométricas. 2.2 Interferencias La turbiedad puede ser determinada para cualquier muestra de agua que esté libre de desechos y sedimentos de arena. El vidrio sucio, la presencia de búrbujas y los efectos de vidriación alteran la visibilidad superficial de la muestra originando resultados falsos. La presencia de color verdadero, esto es, el color del agua debido a sustancias disueltas absorben la luz, causarán valores bajos de turbiedad. 2.3 Material Material común de laboratorio Turbidímetro 2.4 Reactivos Usar agua, libre de turbiedad, si nó, pasar agua a través de un filtro de membrana. 2.4.1 Preparación de soluciones 2.4.1.1 Suspensión patrón concentrada de turbiedad. 2.4.1.2 Solución I Disolver 1,0 g de sulfato de hidrazina (NH2).H2SO4, en agua y aforar a 100 ml. 2.4.1.3 Solución II Disolver 10,0 g de hexametilenotetramina, (CH2)6 N4, en agua y aforar a 100 ml. 2.4.1.4 En un matraz volumétrico de 100 ml mezclar 50 ml de la solución I con 50 ml de la solución II. Dejar reposar 24 horas a 25 ± 3°C, (aforar) mezclar. La turbiedad de esta suspensión es de 400 UTN. Nota: Preparar la solución y suspensión mensualmente. 2.4.1.5 Suspensiones patrón de turbidez Diluir 10,0 ml de la suspensión patrón concentrada a 100 ml con agua destilada, libre de turbiedad. Preparar semanalmente. La turbiedad de esta suspensión es de 40 UTN. 2.4.1.6 Patrones de turbiedad diluidas Diluir porciones de la suspensión patrón de turbiedad con agua libre de turbiedad. Preparar semanalmente. 2.5 Procedimiento 2.5.1 Calibración del turbidímetro Seguir las instrucciones del fabricante. Si la escala no esta precalibrada, preparar curvas de calibración para cada rango del instrumento. Corroborar la exactitud de las escalas proporcionandas para los instrumentos precalibrados, usando el patrón apropiado. Desarrrollar al menos un patrón en cada rango. 2.5.2 Medición de la turbiedad menor de 40 UTN Agitar perfectamente la muestra. Esperar hasta que las búrbujas desaparezcan y vaciar la muestra en la celda del aparato. Leer la turbiedad directamente de la escala del instrumento y la curva de calibración apropiada. 2.5.3 Medición de la turbidez mayor a 40 UTN Diluir la muestra con agua hasta que la turbiedad dé valores entre 30 y 40 UTN. Calcular la turbiedad de la muestra original con el factor de dilución correspondiente. Usar la suspensión patrón concentrada de turbiedad de 400 UTN, cuando se tenga turbiedad mayor de 40 UTN. 2.6 Cálculos Unidades Nefelométricas de Turbiedad (UTN) = (A) (B + C) C En donde: A es el UTN encontrado en la muestra diluida B es el volumen de dilución, en ml C es la cantidad de muestra en ml tomada para la dilución 3 Determinación del pH. (Método electrométrico) 3.1 Fundamento Se basa en la determinación de la actividad de iones Hidrógeno (H+) medidos en un potenciómetro usando un electrodo de vidrio y otro de referencia. La fuerza electromotriz producida por el sistema de electrodos es proporcional al pH de la solución problema. (Se usa el término de iones H+ para mayor claridad, reconociendo que en realidad existe en su forma hidratada, el ión hidronio H3O+). pH. Es el logarítmo negativo de la concentración del ión hidrógeno en una solución acuosa o el logarítmo del recíproco de la concentración de iones hidrógeno. Acidez. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilos (OH-). Alcalinidad. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrógeno. 3.2 Interferencias Cuando la muestra de agua tenga una concentración alta de iones sodio (pH arriba de 10) se debe tener cuidado, ya que los electrodos ordinarios de vidrio pueden producir lecturas erróneas, por lo cual el aparato debe estar provisto de un diagrama de "corrección de sodio", o bien, se pueden utilizar electrodos especiales. Las grasas y aceites pueden interferir con la respuesta de los electrodos por lo que se recomienda lavarlas con agua jabonosa y posteriormente con solución de ácido clorhídrico (1+9). 3.3 Material Medidor de pH El medidor de pH debe ser capaz de medir el pH en el intervalo de 0 a 14 por medio de un electrodo de vidrio y otro de referencia, o bien con un electrodo combinado. El medidor de pH debe calibrarse conforme a las especificaciones del fabricante, con una solución reguladora patrón cuyo pH se encuentre cerca de aquel que se desea medir y comprobarse usando otras dos soluciones de diferente pH, uno menor y otro mayor de aquel en que se realizó la calibración. La diferencia entre cualquiera de las 3 lecturas y el pH propio de la solución patrón, no debe exceder a 0,1 unidades de pH. Para fines de calibración, se permite el empleo de soluciones preparadas o semipreparadas, siendo responsabilidad del usuario de las mismas su correcta concentración. A la temperatura ambiente de 25° C y para cualquier voltaje de entrada, el error de indicación debido a la inexactitud de la calibración no debe exceder a 0,1 unidades de pH. Las lecturas del aparato deberán permitir una resolución de 0,1 unidades de pH. Termómetro de 0 a 100° C. Vasos de precipitados de acuerdo al tamaño de los electrodos de referencia de polietileno. 3.4 Preparación de soluciones patrón para calibración Las cantidades de productos indicados en la tabla No. 1 deben prepararse disolviendo el material, en agua a 25°C y diluyendo la solución a 1000 ml. Se deberá usar agua con un pH de 5,6 a 6,0 y una conductividad específica de 2 siemens a 25°C. Para la preparación de soluciones de bórax y fosfatos se hierve y enfría el agua, con el objeto de eliminar el CO2 y obtener un pH de 6,7 a 7,3. El fosfato ácido potásico y el fosfato monosódico se deben secar en una estufa de 110° a 130°C durante 2 horas. 3.5 Procedimiento Ajustar y calibrar el aparato siguiendo el procedimiento indicado en el manual del mismo, retirar el recipiente con la solución patrón y lavar los electrodos con agua quitando el exceso con un material adecuado de acuerdo a las instrucciones del fabricante del aparato, evitando friccionar la superficie de los electrodos Efectuar la determinación del pH de la muestra a la temperatura de 25 °C o a la que fue calibrado con las soluciones patrón de acuerdo con las indicaciones del manual del aparato Se pueden efectuar determinaciones a otras temperaturas siempre y cuando el medidor de pH esté equipado con los mecanismos compensadores. 3.6. Cálculos No se requiere hacer cálculos, el resultado se le directamente en la carátula del aparato. Tabla. Preparación de soluciones patrón Solución Patrón Masa de reactivo (Molalidad) pH a (25 °C) (en g) necesario por 100 ml solución acuosa a (25°C) Patrones Primarios: Tartrato ácido de potasio (KHC4H4O6) (Saturada a 298 K 25°C) 3,557 6,4 (a) Citrato monopotásico 0,05 (KH2C6H5O7) 3,776 11,41 Biftalato de potasio 0,05 (KHC8H4O4) 4,008 10,12 Fosfato de potasio monobásico 0,025 (KH2PO4) + 3,388 (b)(c) Fosfato de sodio dibásico + 0,025 (Na2HPO4) 6,865 3,533 Fosfato de potasio monobásico 0,008695 (KH2PO4) + 1,179 Fosfato de sodio dibásico + 0,03043 (Na2HPO4) 7,413 4,302 (b)(c) Tetraborato de sodio decahi- dratado 0,01 (Bórax) (Na2B4O7.10H2O) 9,180 3,80 Bicarbonato de sodio 0,025 2,092 (NaHCO3) + + Carbonato de sodio 0,025 (Na2CO3) 10,012 2,640 Patrones Secundarios: Tetraoxalato dihidratado 0,05 1,679 12,61 Hidróxido de calcio (satura- do a 298 K 25°C (Ca(OH)2) 12,454 1,5 (a) (a) Solubilidad aproximada (b) Secar los reactivos a 110°C-130°C por 2 horas (c) Preparar con agua recién hervida, fría (libre de CO2) 4 Determinación de acidez o alcalinidad total 4.1 Fundamento La acidez o alcalinidad presente en el agua, se mide por titulación con una solución valorada de un álcali o un ácido según sea el caso y estos dependen de la concentración de los iones hidroxilos (OH)-, carbonato (CO3)= y bicarbonato (HCO3)-. Alcalinidad Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrógeno. Es la suma de todas las bases titulables y su valor puede variar significativamente de acuerdo al pH del punto final. Acidez Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidróxilo a un pH determinado. 4.2 Interferencias La existencia de cloro residual libre causa la decoloración del indicador de fenolftaleína y anaranjado de metilo. Para evitar esto, se agrega solución de tiosulfato de sodio 0,1 N en una cantidad ligeramente superior al equivalente. 4.3 Material Potenciómetro Agitador con barra magnética Matraces volumétricos de 100, 200 y 1000 ml Pipetas volumétricas Buretas de 10 y 25 ml con divisiones en 0,1 ml Vasos de precipitados de 300 y 400 ml 4.4 Reactivos Agua libre de dióxido de carbono (CO2). Preparar todas las soluciones y diluciones de las muestras con agua que tenga un pH no menor de 6. En caso de tener agua con pH menor, hervirla durante 20 minutos y enfriarla a temperatura ambiente. El agua desionizada puede ser sustituida por agua destilada con una conductividad menor de 2 micromhs/cm y un pH mayor de 6. Solución de biftalato de potasio KHC8H4O4 aproximadamente 0,05 N. Moler de 15 a 20 g de biftalato de potasio estándar primario a un tamaño de aproximadamente 100 mallas y secar a 120°C por 2 horas. Enfriar en el desecador. Pesar 10 g ± 0,5 g (al más cercano miligramo), transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml y llevar a volumen. Solución de hidróxido de sodio saturado 15 N (NaOH) Para obtener una solución libre de carbonatos, disolver 625 g de hidróxido de sodio en 800 ml de agua libre de CO2 o bien 454 g de hidróxido de sodio en 650 ml de agua libre de CO2, dejar reposar por lo menos 48 horas en un recipiente resistente al álcali (polietileno) protegido del CO2 atmosférico con un tubo con cal. Solución de hidróxido de sodio 0,1 N Diluir 6,7 ml de la solución 15 N de hidróxido de sodio a 1000 ml con agua libre de CO2. Estandarizar esta solución titulando 40,0 ml de la solución de biftalato de potasio, usando una bureta de 25 ml. Titular al punto de inflexión el cual estará cerca de un pH de 8,7 Cálculo de la normalidad del NaOH Normalidad = A x B 204,2 x X En donde: A = gramos del biftalato de potasio pesado en el matraz de 100 ml B = ml de la solución de biftalato de potasio tomados en la titulación C = ml de solución de hidróxido de sodio usados en la titulación Usar esta normalidad para cálculos posteriores 1 ml de NaOH 0,1 N = 5,0 mg Ca CO3 Solución titulante estándar de hidróxido de sodio 0,02 N Diluir 200 ml de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio a 1000 ml con agua libre de CO2, guardarlo en una botella de polietileno, perfectamente hermético y protegido con un tubo con cal. Estandarizar esta solución como se indicó anteriormente usando 15 ml de la solución de biftalato de potasio en una bureta de 50 ml. 1 ml = 1,00 mg CaCO3 Solución alcohólica indicadora de fenolftaleína (indicador de pH 8,3). Disolver 5 g de fenolftaleína en 500 ml de alcohol etílico de 95% y adicionar 500 ml de agua. En caso necesario agregar hidróxido de sodio 0,02 N gota a gota hasta obtener un ligero color rosa. Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na2S2O3.5H2O) Disolver 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado y diluir a 1000 ml con agua destilada. Solución de carbonato de sodio aproximadamente 0,05 N Na2CO3 Secar de 3 a 5 g de carbonato de sodio estándar primario a 250°C por 4 horas y enfriar en un desecador. Pesar 2,5 ± 0,2 g (al más cercano miligramo). Transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml, llevar a la marca, disolver y mezclar, no deberá guardarse más de una semana. Acido clorhídrico HCl 36 a 37% de pureza, gravedad específica a 20-24°C (1,174-1,189). Acido sulfúrico H2SO4 96 a 98% de pureza y gravedad específica a 20-24°C (1,834-1,836). Solución de ácido clorhídrico 0,10 N. Diluir 8,3 ml de ácido clorhídrico o 2,8 ml de ácido sulfurico a 1000 ml con agua libre de CO2. Estandarizar con 40,0 ml de solución de carbonato de sodio 0,05 N con aproximadamente 60 ml de agua en una vaso y titular con potenciómetro a pH alrededor de 5. Sacar los electrodos, enjuagarlos dentro del mismo vaso y hervir suavemente por 3 o 5 minutos tapado con un vidrio de reloj, enfriar a temperatura ambiente, enjuagar el vidrio de reloj dentro del vaso y terminar la titulación al pH del punto de inflexión. pH = 4,6 Cálculo de la Normalidad N = A x B 53 x C En donde: A = gramos de Na2CO3 pesados en el matraz de 1000 ml B = ml de solución de Na2CO3 tomados para la titulación C = ml de ácido usados. Usar esta normalidad para cálculos posteriores 1 ml 0,1 N = 5,0 mg CaCO3 Solución estándar de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0,02 N. Diluir 200 ml de solución 0,1 N de ácido con agua libre de CO2 a 1000 ml. Estandarizar 15,0 ml de esta solución con una titulación potenciométrica como se indicó anteriormente con solución 0,05 N de Na2CO3. 1 ml = 1,0 mg CaCO3 Solución indicadora de anaranjado de metilo. (indicador de pH 4, 6) Disolver 0,5 g de anaranjado de metilo en agua libre de CO2 y llevar a 1000 ml. Conservación de la muestra. Almacenar la muestra en botellas de polietileno y llevar a cabo la determinación tan pronto sea posible. 4.5 Procedimiento 4.5.1 Determinación de alcalinidad Usar un volumen de muestra que requiera un gasto de ácido estandarizado menor de 25 ml. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. Con una pipeta volumétrica colocar la muestra en un vaso de precipitados, colocando la punta de la pipeta cerca del fondo del vaso. Si se encuentra presente cloro residual agregar 0,05 ml (1 gota) de solución 0,1 N de Na2S2O3. Agregar 0,2 ml (5 gotas) de la solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con agitación sobre una superficie blanca hasta lograr un vire persistente a rosa canela. 4.5.1.1 Cálculos Alcalinidad mg de CaCO3/l = A x B x 50 000 ml de la muestra En donde: A = ml de ácido gastado B = normalidad del ácido Otra forma de llevar a cabo la titulación es con un pontenciómetro hasta alcanzar un pH de 4,6 4.5.2 Determinación de acidez Titular un volumen de muestra que produzca un gasto de la solución estandarizada de hidróxido de sodio menor de 25 ml. Agregar 0,2 ml (5 gotas) de la solución indicadora de fenolftaleína o anaranjado de metilo, en caso de que la muestra tenga cloro residual libre. Adicionar 0,05 ml de solución de Na2S2O3 0,1 N antes de agregar el indicador. Titular con agitación. El punto final de la titulación se alcanza cuando aparece el ligero color rosa a pH de 8,3 o pH de 4,6 dependiendo del indicador usado. 4.5.2.1 Cálculos Acidez mg de CaCO3/l = A x B x 50 000 ml de la muestra En donde: A = mililitros de la solución NaOH gastados B = normalidad de la solución de NaOH Reportar el indicador usado y el pH al que se hizó la determinación. Si el valor sale negativo determinar alcalinidad. 5 Determinación de arsénico (método espectrofotométrico) 5.1 Fundamento El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la arsina es pasada a través de un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil ditio carbamato de plata, para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de arsénico en la muestra. 5.2 Interferencias El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, níquel, platino y plata pueden interferir cuando la concentración presente de alguno de ellos en el agua sea mayor de 10 mg/l. Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que desarrolla un color rojo que interfiere en el análisis. 5.3 Material Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm ó colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y celdas de 1 cm Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción (Figura No. 1). Fibra de vidrio Material común de laboratorio Aparato generador de arsina

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